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DSC分析中到底如何計算結晶度呢?
發布日期:2021-04-16      瀏覽次數:1344
   DSC分析時當物質的物理性質發生變化(如結晶、熔融或晶型轉變等),或起化學變化時,往往伴隨著熱力學性質如熱焓、比熱、導熱系數的變化。DSC就是通過測定其熱力學性質的變化來表征物理或化學變化過程的。它是在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法。實驗過程中記錄的信息是保持樣品和參比樣的溫度相同時,兩者的熱量之差,因此DSC得到的曲線橫軸為溫度(時間),縱軸為熱量差。
  與DTA相比,DSC不僅可測定相變溫度等溫度特征點,其曲線上的放熱峰和吸收峰面積還可分別對應到相變所釋放/吸收的熱量。而DTA曲線的放熱峰和吸收峰則無確定的物理含義,只有在使用合適的參比物時,其峰面積才有可能被轉換成熱量。此外,因為DSC在實驗過程中,參比物質和待測物質始終保持溫度相等,所以兩者之間沒有熱傳遞,在定量計算時精度比較高?;谏鲜鲈?,目前DTA幾乎完全被DSC所取代。
  DSC分析怎樣計算結晶度?
  結晶度的計算是DSC最重要的應用之一。利用DSC結晶度時必須保證:
  1.樣品必須為純物質,不能為共聚物或填充體系;
  2.必須知道材料為100%晶體結構的熔融焓(ΔHlit);
  對于標準樣品:結晶度=100%×ΔHm/ΔHlit。
  對于有冷結晶現象的樣品:結晶度=100%×(ΔHm-ΔHc)/ΔHlit。
  對于添加誘導劑(例如:氧化鋅、石墨烯和碳纖維等)的樣品:結晶度=100%×ΔHm/((1-w)ΔHlit)。
  利用DSC計算材料結晶度的關鍵在于找到真實的熱熔基線。

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